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水分测定 —— HYDRANAL™卡尔费休试剂
含水量会影响产品的质量、质地、保质期、化学稳定性和反应性。卡尔费休滴定法是一种通用的含水量测定法,适合所有类型的物质,包括化学品、油、药品和食品。在1979 年,研究人员尤金肖尔(Eugen Scholz) 用咪唑代替了有毒的吡啶,对卡尔费休滴定法进行了创新改进。HYDRANAL 基于该创新基础,是一种全球领先的卡尔费休无吡啶试剂产品。 HYDRANAL 试剂的优点 • 滴定速度快 • 终点稳定 • 结果准确 R
2016.11.10
试剂分类与取用方法
1、试剂的分类 根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级: 一级试剂(优级纯试剂)通常用GR表示。 二级试剂(分析纯试剂)通常用AR表示。 三级试剂(化学纯)通常用CP表示。 四级试剂(实验或工业试剂)通常用LR表示。 此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 2、试剂
2016.10.31
卡尔-费休滴定法测水精度的影响因素
利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。 影响测定精度的因素有如下几点: 1、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2、卡尔费休试剂的滴定度的大小
2016.10.31
色谱知识答疑
1、哪种柱子可以反冲,哪种不可以?反冲后是正着用,还是反着用? 答:一般的正相、反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是:正向使用,反向冲洗。 2、方法开发的时候,用乙腈和水作为流动相,在调整梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈,RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化,一直调到20%的
2016.10.19
高效液相色谱的简易说明
1、与气相色谱相比液相色谱的优点:液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体,对组分没有亲和力,仅起运载作用。 2、流动相使用前必须脱气。常用的
2016.10.19
卡尔费休试剂的标定方法详解
卡尔费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 1、纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量。 2、含水甲醇标准溶液标定法 (1) 含水甲醇标准溶液的配制 含水甲醇标准溶液是用无水甲醉加入水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然
2016.10.14
HPLC分析中样品溶剂如何选择
样品溶剂的选择是实验中不可忽视且很重要的部分,一方面靠经验,一方面还要考虑到所产生的溶剂效应。溶剂效应是什么?举个最简单的例子,很多时候,此效应可以导致峰形变差。而样品溶液的组成与进样体积都对会导致溶剂效应。如何避免产生的样品溶剂效应?在HPLC分析中样品溶剂的选择和流动相是怎样的联系?GCMS、紫外检测都分别有哪些溶剂选择经验?本文告诉你! 样品溶剂的选择要求,先粗略的概括一下:1、能够溶解待测物质;2、不影响待测物质检测;3、能够在一定时间范围内保持
2016.10.13
有机溶剂的回收与再利用
三氯甲烷的回收利用:对于实验室使用后的三氯甲烷废液,可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时,常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度,可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附
2016.10.13
化学试剂保存,你知道多少?
物质的保存方法,与物质的物理、化学性质有关。有些化学试剂没有保质期的具体要求和界限,但化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,做到“八项原则”与“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),变质试剂是导致分析误差的主要原因之一: 化学试剂保存的八项原则: 1、密封:多数试剂都要密封存放,突出的有以下3类:①易挥发的试剂,如,浓盐酸、浓硝酸、浓溴水等。②易与水蒸气、二氧化碳作用的试剂,如,无水氯化钙、苛性钠、水玻璃等。③易被氧化的试剂(或
2016.10.12
化学试剂的特别保存方法
一、 防挥发: 1、油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。 2、水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。 3、腊封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧密瓶塞,瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内,筒口进行腊封。二、防潮: 1、漂白粉、过氧化钠应
2016.10.11

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