卡尔费休试剂的标定方法详解
卡尔费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 1、纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量。 2、含水甲醇标准溶液标定法 (1) 含水甲醇标准溶液的配制 含水甲醇标准溶液是用无水甲醉加入水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然
2016.10.14
HPLC分析中样品溶剂如何选择
样品溶剂的选择是实验中不可忽视且很重要的部分,一方面靠经验,一方面还要考虑到所产生的溶剂效应。溶剂效应是什么?举个最简单的例子,很多时候,此效应可以导致峰形变差。而样品溶液的组成与进样体积都对会导致溶剂效应。如何避免产生的样品溶剂效应?在HPLC分析中样品溶剂的选择和流动相是怎样的联系?GCMS、紫外检测都分别有哪些溶剂选择经验?本文告诉你! 样品溶剂的选择要求,先粗略的概括一下:1、能够溶解待测物质;2、不影响待测物质检测;3、能够在一定时间范围内保持
2016.10.13
有机溶剂的回收与再利用
三氯甲烷的回收利用:对于实验室使用后的三氯甲烷废液,可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时,常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度,可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附
2016.10.13
化学试剂保存,你知道多少?
物质的保存方法,与物质的物理、化学性质有关。有些化学试剂没有保质期的具体要求和界限,但化学试剂的管理通常要求“妥善”保存,做到“八项原则”与“八防”(防挥发、防潮、防变质、防毒害、防光、防震、防鼠害、防火),变质试剂是导致分析误差的主要原因之一: 化学试剂保存的八项原则: 1、密封:多数试剂都要密封存放,突出的有以下3类:①易挥发的试剂,如,浓盐酸、浓硝酸、浓溴水等。②易与水蒸气、二氧化碳作用的试剂,如,无水氯化钙、苛性钠、水玻璃等。③易被氧化的试剂(或
2016.10.12
化学试剂的特别保存方法
一、 防挥发: 1、油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。 2、水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。 3、腊封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧密瓶塞,瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内,筒口进行腊封。二、防潮: 1、漂白粉、过氧化钠应
2016.10.11
噻唑及其衍生物
噻唑,或1,3-噻唑,是指含有硫和氮的五元杂环化合物。“噻唑”一词也指噻唑类衍生产品。硫和氮占1,2两位称为异噻唑。噻唑和异噻唑在自然界不存在。 噻唑为淡黄色具有腐败臭味的液体。噻唑与吡啶类似,具有弱碱性;可与苦味酸和盐酸等形成盐,与许多金属氯化物(如氯化金等)形成络合物,并具有一定的熔点。噻唑的环系具有一定的稳定性,也表现出一定的芳香性。它与吡啶在化学性质上相似,例如:2位上的氢具有活性;也可以与氨基钠作用,生成2-氨基噻唑;其氨基也可重氮化。噻唑一般
2016.09.30
构建药物结构首选—含氮不饱和杂环化合物
不饱和化合物指含有烯键(C=C键)或炔键(C≡C键)的化合物,与饱和化合物相对。最常见的饱和化合物是烷烃,常见的不饱和化合物包括烯烃和炔烃,具体的例子如乙烯酮、烯丙醇、丙烯醛、乙烯、乙炔、丙烯酸、异戊二烯等。广义的不饱和化合物也包括芳香族化合物。 N元素在药物中随处可见,在N原子上进行的反应也是最多的,药物合成化学家们经常戏称他们的工作就是“和N过不去”。为了更加明确各结构含氮杂环在药物中的效用,Edon Vitaku等对美国FDA批准的涉及治疗12种疾
2016.09.28
药物合成中的优势结构—含氮饱和杂环化合物
由碳原子和非碳原子(主要是N、O、S,习惯上称为杂原子)组成的环状化合物称为杂环化合物。含N杂环化合物是药物分子中最重要的结构单元之一,为了更加明确各结构含N杂环在药物中的效用,Edon Vitaku等对美国FDA批准的涉及治疗12种疾病的1086个独特小分子药物结构进行了详尽分析。结果显示,美国FDA自成立以来到2012年为止批准的所有1994个上市药物,刨去其中146个生物药,253个复方制剂而且单独组分从没有被批准过的,23个多肽类药物,还有537
2016.09.28
有机小分子催化剂
有机小分子手性催化作为继酶催化和金属催化之后的第三类手性催化反应,其具有反应条件温和、环境友好、易于回收利用等优点,符合绿色化学的要求,成为近年来手性催化研究的一个新热点,有学者称现在是“手性有机小分子催化的黄金时代”。手性酮催化烯烃的环氧化反应是早期有机小分子催化反应的代表之一,特别是以天然糖为原料的手性酮催化剂,是目前最成功的具有广普底物适用性的有机小分子催化体系,被称“史环氧化反应(Shi Epoxidation)”。 脯氨酸及其衍生物在有机小分子
2016.09.27
蒸馏中的沸点答疑
1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度? 答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。 文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能
2016.08.22