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粘合剂和密封剂粘度测试的几个关键因素
2020.12.23   点击967次

在设计粘合剂和密封剂的有意义的粘度测试时,需要考虑许多因素。

粘合剂和密封剂行业的大多数人都意识到粘度,并意识到它是材料流动方式的特征。从技术上讲,粘度是指材料的流动阻力; 它可以通过各种方式进行测量,具体取决于应用的性质。评估材料在制造过程中的加工方式或最终用户将如何应用材料是确定应进行的粘度测试类型的基础。

测量填缝粘度

想象一下填缝枪。将材料排出喷嘴所需的挤压力是很重要的。如果填缝剂不够粘稠,则会产生过多的粘合剂而浪费掉一些。此外,确实出现的填缝剂可能不会在基材上保持其位置。如果填缝剂太粘稠,它可能根本不会出现。在任何一种情况下,材料都被拒绝,顾客不满意。

制造过程中的质量控制(QC)要求建立测试方法以在问题发生之前预测这类问题。模拟枪在填缝料上的挤压作用的方法是通过挤压试验。称为纹理分析仪的仪器 - 带挤压单元 - 非常适合此类测试。这种类型的仪器,有时也称为万能测试仪,基本上对材料施加压缩或张力。在这种情况下,仪器模拟将材料推过管并从喷嘴中推出的过程。

在这种类型的测试期间,挤出单元填充有样品材料。电池底部的小圆形开口代表喷嘴直径,填缝料将通过该喷嘴直径排出。使盘形柱塞向下与电池顶部的材料接触。测试方法是将柱塞以限定的速度向下移动到电池中。材料从电池底部的开口排出。仪器中的负载传感器监测柱塞向下推入材料时所经受的阻力。记录的关键数据是作为时间和距离函数的力,它提供了将填缝剂挤出枪外所需的挤压动作的完整表征。

从技术上讲,这种类型的仪器不是粘度计,但它仍然可以测量填缝剂的粘度。输出参数是挤出填缝所需的力。这与用户将填缝剂从枪中取出的工作量相关联。选择能够正确表征材料发生情况的测试方法至关重要。由于许多粘合剂和密封剂材料是从某种类型的枪上施加的,因此纹理分析仪成为进行测试的相关工具。

剪切率

一个通常不被理解的关键概念是材料的粘度不是单点测量; 它通常取决于许多因素。以上一个填缝剂的例子为例。柱塞推入材料的速度将直接影响测量的力阻力。柱塞移动到填缝中的速度越快,测量的力就越大。因此,对填缝料的剪切作用的速率更大并且可能导致不同的粘度值。

理解粘度的主要挑战是认识到剪切速率在确定流动阻力方面起着关键作用。如前所述,有必要考虑在使用时如何处理或处理材料。为了得到测量粘度的相关测试方法,应该分析剪切作用。

对于液体胶,使用以不同速度运行的旋转粘度计模拟当存储在瓶子中或施加到基底上时材料发生的情况。胶水在瓶子中晃动的剪切作用相对较低,而放置胶水的施加过程可能相当高。一旦施加胶水,剪切动作再次非常低,因为只有重力导致它更远地扩散。对胶水如何使用的评估导致选择合适的粘度计。

动态粘度

旋转粘度计可能是最常用的粘度测量工具。当插入测试材料中时,主轴以各种不连续的速度旋转,从而以精确的剪切速率剪切材料。粘度计测量材料在每个速度下对旋转轴施加的扭矩阻力的量。扭矩测量量化为作用在浸入材料中的主轴表面部分上的剪切应力。将测量参数(扭矩)和控制参数(主轴速度)组合成一个等式,将动态粘度定义为剪切应力与剪切速率之比:

动态粘度=剪切应力/剪切速率

Centipoise(cP)是北美和南美最常用的量化旋转粘度的测量单位; 毫帕斯卡秒(mPa.s)通常在美洲以外使用(1 cP = 1 mPa.s)。这种一对一的等效性可以在比较跨国制造工厂之间的数据时尽可能地减少潜在问题。

蒸馏水是比较所有其他材料粘度的基准参考。美国国家标准与技术研究院(NIST)规定,当用20℃的毛细管粘度计测量时,水的粘度为1cP。

用于剪切材料的主轴的选择取决于其一般流动特性和粘度测试的历史优先级。标准盘式主轴是最常用的,因为它已存在超过75年。也可以使用各种其他主轴几何形状,具体取决于可用样品的数量和材料的粘度(参见图1)。可用的几何形状包括圆柱,圆锥,T形杆和叶片。当剪切作用需要限定的剪切速率时,选择同轴圆筒(圆柱形腔室中的圆柱形主轴)和锥/板。

确定剪切率

剪切速率的选择通过分析材料的加工方式来确定。想象一下,这种材料夹在两个相隔固定距离的板之间。如果底板保持静止并且顶板以限定的速度移动,则剪切速率是移动板速度(V)与分隔板的距离(X)的

比率:剪切速率= V / X 

倒数秒(s -1)是剪切速率的测量单位。这种量化剪切速率的方法假设流体表现为均匀(层流)方式,如图2中的箭头所示。材料中的分子层保持在同一平面中并以这种方式相互滑动它们越接近移动板,每层移动得越快。

通过应用上述等式可以容易地计算应用的相关剪切速率。当用刮刀将粘合剂放置在基底上时,基底和刮刀代表两个板。为了在基板以50cm / sec移动的自动操作中铺设1mm厚的粘合剂珠,剪切速率为500sec -1。这成为QC测试中应该使用的剪切速率之一。

流动行为

考虑到关于相关剪切速率的上述概念,可以更清楚地看到对于给定材料,粘度可能不是单个数。我们的想法是用不同转速(即不同剪切速率)的粘度计测试材料,并观察测量的粘度值。

最常见的流动行为称为假塑性(或剪切稀化),其中材料的粘度随着剪切速率的增加而降低。图3是说明在相对低剪切速率下测试的液体粘合剂的行为的流变图。大多数粘合剂和密封剂材料表现出假塑性行为; 例如,车身填料是具有明显假塑性流动的高粘性材料。图4显示,当剪切速率增加到100s-1时,表观粘度急剧下降,然后在剪切速率以上逐渐降低。

影响测量粘度值的相关问题是剪切作用施加到材料上的时间长度。当材料以恒定速率剪切并且测量的粘度随时间降低时,流动行为称为触变性。许多粘合剂和密封剂材料表现出触变性; 重要的是考虑一旦剪切作用停止,粘度是否恢复到其原始值,以及这种行为是否是想要的或预期的。一旦将胶珠放在基材上,粘度是否会恢复,以使材料保持其形状,并且不像水一样在平面上展开?

温度是测量粘度时要考虑的另一个参数。随着温度升高,大多数材料表现出粘度降低。因此,应该定义执行QC检查的温度,以确保一致的结果。当配制新的粘合剂或密封剂时,通常进行温度曲线测试。在恒定剪切速率下测试材料,同时温度在最小值和最大值之间循环。得到的图表为QC提供了不同温度下预期粘度值的参考图表。

屈服应力

一些用户可能希望将粘合剂施加到特定区域并使其保持放置(保持其位置)直到用刀片或抹子推动。然后可能将第二块压在粘合剂层上的适当位置。地板粘合剂是这种应用的一个例子。对应于该行为的属性称为屈服应力,它表示固体材料开始像液体一样流动的施加力的量。屈服应变是由施加的屈服应力引起的样品变形程度。这两个值出现在屈服点的应力 - 应变曲线上。

测试粘合剂/密封剂材料的屈服应力的一种简单方法是使用以非常低的速度(例如,0.01-1rpm)运行的旋转粘度计。该仪器使用浸入材料中并以恒定速度运行的叶片主轴。粘度计内部的校准弹簧卷起,向叶片主轴施加越来越大的力,但样品抵抗移动。然后样品开始轻微变形,直到其结构破裂并开始流动。测得的扭矩值转换为应力值(以帕斯卡或达因 - 厘米为单位),这定义了材料的屈服应力。

使用粘度计测量屈服应力时可以生成的流动曲线的类型。在这种情况下,仪器专门配置为测量屈服应力,并以适当的科学单位显示该参数的数据。四条曲线显示出该特定材料的屈服应力的良好可重复性。该测试易于运行,通常不到一分钟。

受控应力流变仪是测量屈服应力的替代仪器。如果可用于测试的材料数量有限,锥/板系统是良好选择。实际上,如果需要温度控制,锥/板系统也是理想的; 当使用锥/板时,使样品达到温度所需的时间最小化。测试方法是运行剪切斜坡,其中增加的扭矩施加到主轴上直到它开始旋转。主轴开始旋转的扭矩值是屈服应力。

受控应力流变仪是比台式粘度计更昂贵的仪器。如果预算允许使用受控应力流变仪,这是优先选择方法,因为仪器还可以执行粘度流动曲线测试并检查剪切后的假塑性行为,触变性和材料回收率。

固化测试

关于粘度测试的最后一个想法适用于环氧树脂等材料,当粘合剂获得强度时粘度随时间增加。目的是了解反应的终点(即,环氧树脂的最终强度以及到达那里需要多长时间)。固化算法可与标准数字粘度计一起使用,该粘度计配有特殊程序,可使仪器自动更改速度。

当主轴最初以高速(例如,50或100rpm)旋转时,粘度计连续测量粘度。当测量的扭矩达到容量的95%时,粘度计将其速度降低一个数量级并且测试继续而不中断。当粘度计继续报告环氧树脂的粘度值增加时,该过程重复几次(见图6)。在测试结束时,报告最终粘度值和达到它所需的时间。

摘要

在为粘合剂和密封剂设计有意义的粘度测试时,必须考虑许多因素。仔细考虑如何在制造过程中处理材料或由最终用户应用材料将导致指定与有效QC程序更相关的测试。

如果他们不确定优秀的方法,粘合剂和密封剂制造商应联系仪器制造商并与他们一起审查测试计划。仪器制造商是充分利用其设备的专业人士,可以帮助确保针对特定应用运行最合适的测试。


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