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毛细管色谱柱基础知识大汇总
2019.02.21   点击285次

毛细管色谱柱色谱仪器的核心部件,说它是一个仪器的“心脏”绝不为过。色谱柱在整个检测过程中起着样品分离的作用,选用的是否合适决定这整个实验的成败,因此,每个使用色谱的人员都应该深入地全方位地掌握毛细管色谱柱的基本知识。

毛细管色谱柱因固定相组成不同,其极性也各不相同,按极性不同可以分为三类:非极性、中级性和极性色谱柱。

一、分类

1、非极性色谱柱:

固定相: AT SE-30,AT OV-1

组成:100%甲基聚硅氧烷

应用:碳氢化合物

同类型号:DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1

使用温度:50—300℃


固定相: AT OV-101

组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体)

应用:氨基酸、基油

同类型号:HP-101、AC1 、SP-2100

使用温度:0—350℃


固定相: AT SE-52AT SE-54

组成:5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷

应用:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇

同类型号:DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5

使用温度:50—350℃


固定相: AT OV-1701

组成:7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷

应用:药物、醇、酯、硝基化合物

同类型号:DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil19CB

使用温度:0—280℃

2、中级性色谱柱:

固定相: AT XE-60

组成:25%氰乙基甲基聚硅氧烷

应用:酯、硝基化合物

同类型号:DB(HP) -225、AC225

使用温度:0—280℃


固定相: AT OV-17

组成:50%苯基甲基聚硅氧烷

应用:药物、农药

同类型号:DB(HP)-17、AC10

使用温度:0—250℃

3、极性色谱柱:

固定相: AT FFAP

组成:聚乙二醇—TPA改性

应用:酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油

同类型号:DB(HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20

使用温度:50—250℃


固定相: AT PEG-20M

组成:聚乙二醇—20M

同类型号:HP-Wax、DB-Wax、AC20

使用温度:50—200℃


固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号

应用:六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药

同类型号:SPB-608、HP-608

使用温度:25—300℃

二、内径

0.53mm:具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。

0.32mm:柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。

0.25mm:最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。

0.20mm:柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。

三、柱长

5—12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。

25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。

60m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。

四、膜厚

0. 1—0. 2μm 薄液膜:低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。

0.25—0.33μm 标准液厚:一般商品柱的标准液膜。

0.5—5.0μm 厚液膜:较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。

五、固定相

毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

1、聚硅氧烷:

聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇

聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

3、气-固固定相

气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。

最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。

4、键合和交联固定相

为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。

六、固定相的使用温度

1、聚二甲基硅酮类固定相:

 OV-1 ,SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。

2、聚苯基乙基硅酮:

SE-52(弹性体,5%苯基),SE-54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV-17(液体,50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。

3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:

OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃。

4、聚乙二醇型(Carbowax orPEG)固定液:

聚乙二醇型(Carbowax orPEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000),实际温度上限是220℃。

实验与分析
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