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2020版中国药典33种禁用农药检测7大核心问题解读
2020.10.19   点击485次

2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版。在0212药材和饮片检定通则中规定了33种禁用农药。2341通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。第五法对药材及饮片(植物类)33种禁用农药及其代谢物,异构体共55个残留物进行测定。自该标准发布以来,中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。

1、2341通则中的前处理方式有很多种,这些前处理方式有什么特点?该怎么选择?

答:

前处理方法特点优点缺点
直接提取法适合基质简单的样品无需净化,操作简单,实验周期短净化效果有限,易污染质谱
QuEChERS通用性较高,适合部分含有机酸,色素的样品试剂消耗少,操作简单适合高选择性质谱,含挥发性油类的样品如柑橘等不适合
固相萃取法更适合含油脂,挥发性油,色素,有机酸等样品净化效果好,基质干扰好样品复杂的情况下容易有流速问题的产生,时间周期长,试剂消耗大

2、中药材这么多基质,有没有合适的前处理方法推荐,减少一些在前处理方法选择上的工作量?

:针对前处理方法的选择问题,我们结合实验室经验,给大家提供一个方法选择的优先思路,供大家参考。

前处理方法特点推荐的使用的中药材基质
直接提取法适合基质简单的样品人参、党参、山药、葛根、白芨、当归、白头
QuEChERS通用性较高,适合部分含有机酸,色素的样品麦冬、姜黄、枸杞、牛膝、大枣、三七、槲寄生、西洋参、板蓝根
固相萃取法更适合含油脂,挥发性油,色素,有机酸等样品金银花、何首乌、陈皮、菊花、甘草、丁香、桑叶、银杏叶、茶叶、枳壳、木香、川穹、化橘红、广藿香

3、是否每一种中药基质都需要做基质空白,空白基质样品如何获取?

:药典规定每个药材都要做基质空白,如果是定性的话可以不用。空白基质样品是经检测不含待测农药的同品种样品。优先考虑选择"仪器完全未检出禁用农药"的基质,其次考虑"检出浓度"低于通则定量限的基质。

4、方法学验证时,添加回收实验是否可行?是否能完全模拟中药材中农残的原始状态?

:目前来说,大部分基质的方法学验证方法都是做加标回收实验。主要是因为目前中药基质样品中要找到含有33种农残的样本很困难,所以只能用加标回收来做方法验证。由于中药生长情况,以及药用部位的差异比较大,所以加标回收实验和真正药材生长过程中的农药残留的原始状态还是有差异的,但是目前确实没有更好的方法。

5、2341通则中前处理用到了很多填料,对中药进行净化。这些填料都有什么作用?

:2341中净化方式有QuEChERS,也有固相萃取,每种填料都有不同的净化效果,具体如下:

填料名称作用
石墨化炭黑(GCB)除去非极性干扰物,除色素,主要用于叶类、花类(会对平面型分子有吸附)
N-丙基乙二胺(PSA)除去非极性干扰物,包括糖类,有机酸、花青素
HLB去除部分叶绿素、磷脂、挥发油
C18出去非极性干扰物,如脂类、固醇、类胡萝卜素等
硅胶(Si)去除极性较大的杂质,如糖类
无水硫酸镁除去水分

6、对于第五法中禁用农药多残留检测法的方法学验证时的技术指标有什么要求?

:对于方法学验证的技术指标,我们给大家提供一个参考建议:

1) 标准曲线线性 R>0.990;

2重复性:RSD<10.0% (n≥6);

3加标回收率:一般应在 70%~120%之间。在满足重复性的情况下,部分农药回收率可放宽至60%~130%;

4方法检出限∶当MRL≥0.1mg/kg,检出限应≤1/10MRL 当MRL<0.1mg/kg,检出限应≤1/5MRL。

7、针对禁用农药,中检所没有相应的标准品,我们可以购买市场上其他厂家的标准品产品使用吗?

:目前做风险评估和方法验证,购买市场上厂家的标品是完全可以满足要求的。一般不推荐使用固体纯品,采用已知浓度的标准物质溶液或者混合溶液在实验过程中会更方便。

安谱实验也贴心的为大家准备了相应的混标。其中内吸磷和三氯杀螨醇的各种异构体都作为单独的组分加入了,满足了大家的检测需求。另外55种混标也参考专家的建议将溶剂乙腈变更为丙酮,能更好的降低在气质时的基质干扰,也对气相色谱柱更加友好。

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