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卡尔费休水分测定常见问题
2019.11.18   点击204次

一、卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水,而不推荐使用纯净水呢? 

卡尔费休法一般适用于检测微量水分,使用纯水校正卡尔费休水分仪时,需要称量的水量很小,会明显导致标准偏差增加,从而导致不确定度增加;

标准水是具有确定水含量的混合物,称量量大小远远大于纯水,从而降低称量所带来的不确定性因素,提高准确度,同时标准水提供正规证书和不确定度,量值可溯源。

二、称量标准水总是有误差,如何精确称量? 

卡尔费休水标一般分为液体水标和固体水标。液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。在使用时,应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。先使用0.5mL水标样润洗针头3次,然后将剩余标样吸入注射器(注意:建议瓶内残留部分水标,避免吸入空气影响结果),进行称量。

固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中,含有一定量的化学结合水。在使用时,用称量舟差量称取。

三、样品的pH对卡尔费休水分检测有什么影响?

对于卡氏水分测定而言,样品pH的最佳范围为5~7,在这个范围内水分测定按照反应的化学计量进行,且反应速度比较迅速。如果pH较高,容易产生副反应而消耗碘,导致测量结果不准,如果pH较低,则滴定速度会减慢。一般来说,样品的pH在4~7,如果测试中引入了强酸或强碱破坏pH环境,也需要进行一定中和或加入缓冲溶液来控制pH。

四、如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法?

容量法检测的水分含量范围是:0.01%(100ppm)~100%,水分检测值为毫克级别;

库仑法检测的水分含量范围是:0.001%(10ppm)~10%,水分检测值一般为微克级别(10~5000μg)。

五、容量法滴定剂的滴定度与产品名称不一致,产品就有问题吗?

对于单组分容量法滴定剂,其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶剂中,由于其本身的性质和环境中不可避免的水分,其滴定度会逐年衰退,大约每年0.5 mg H2O/mL。以5mg H2O/mL的滴定剂为例,滴定度大于4.5 H2O/mL都是符合质量标准的,对于开瓶的试剂,由于保存环境差异,只要准确测出滴定度,按照检测滴定度继续检测即可。

六、容量法反应池漂移值低于多少可以进行下一步检测?

漂移值即整个密闭体系持续消耗试剂的体积,造成漂移的原因主要是环境中的水分渗透入反应池。

一般而言,当仪器的漂移值稳定在10μL/min时,即可开始检测,当漂移值<20μL/min时,即可认为滴定已经到达终点,实验结束。

漂移计算:

10μL/min = 0.01mL滴定度为5→50μg水/min

10μL/min = 0.01mL滴定度为2→20μg水/min

10μL/min = 0.01mL滴定度为1→10μg水/min

七、样品溶解性不好时,如何避免测量不准?

1、加入助溶剂(氯仿、二甲苯,甲酰胺等),同时也可以直接选择特定类型卡尔费休试剂:醛酮类专用油类专用长链碳氢化合物专用试剂等。

2、在50℃或沸腾的甲醇中滴定;

3、使用均质装置;

4、利用合适的溶剂将水分萃取后进行滴定;

5、使用卡式炉法。

八、在卡尔费休法水分检测中,如何识别副反应?

如果存在下列情况时,一般伴有副反应发生:

1、滴定完成时,漂移值仍很高,终点识别很慢,或者根本没有终点;

2、所测水分含量与样品量无关;

3、结果过高或过低(取决于副反应类型);

4、加标回收测试,水分回收率不在100±3%之内。

九、哪些样品在卡尔费休法水分检测中可能引发副反应?

1、含醛与酮类的样品;

2、胺类样品;

3、含游离卤素的样品;

4、含硫醇的样品。

为了避免副反应的发生,一般采取以下措施:

1、测定含有酮类和醛类的样品时,使用醛酮专用试剂。

2、当样品与试剂中甲醇反应时,使用无甲醇试剂。

3、当样品使体系pH值向酸性漂移时,可用专用缓冲溶剂或咪唑作为缓冲剂。

4、当样品使体系pH值向碱性漂移时,可向工作介质中加入大约5g水杨酸或苯甲酸,以此调节卡尔费休反应的最佳pH范围。 

5、为了抑制副反应,过氧化物需在低温条件下滴定,例如,在-20℃ 到-60℃。

6、如果样品(例如机油)包含各种可以直接与卡尔费休试剂反应的物质,那么需要使用卡氏炉进行样品测定。

十、仪器无法平衡或者平衡时间过长,可能是什么原因?

1、两种品牌的试剂进行了交换测试导致,不同品牌试剂可能存在某些成分不相容的情况, 换用品牌之前请将管路进行彻底清洗、烘干;

2、仪器的密封性有问题或干燥剂失效,空气中水分不断进入系统导致无法平衡,请检测密封面,更换密封垫或检查分子筛,更换分子筛。

十一、如何清洁指示电极和发生电极?

1、指示电极通常使用纸巾擦拭就足够,也可使用研磨剂如牙膏进行清洁;

2、发生电极一般用甲醇或者乙醇清洗即可;

3、必要时将指示电极或发生电极先用水冲洗,浸入浓硝酸溶液,之后用水冲洗,然后用醇冲走多余的水分,于60℃烘箱中烘干。

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